Fernández Elgueta, KatherinaSepulveda Suazo, Antonia Paz2023-06-272024-05-172024-08-282023-06-272024-05-172024-08-282023https://repositorio.udec.cl/handle/11594/10906Tesis presentada para optar al título de Ingeniero/a Civil Químico/a.Composite materials based on graphene offer excellent properties due to their high electrical and thermal conductivity, making it attractive in applications ranging from electronics to energy and medicine. Due to their low cost and high production, graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (rGO) are ideal candidates for the fabrication of graphene/polymer composites. However, the synthesis of GO using strong oxidants reduces the conductive properties compared to rGO and graphene. The appropriate choice of the GO reducing agent is crucial for the reaction efficiency, with dopamine (DA) being an eco-friendly and non-toxic alternative with high reduction capacity, improving material properties. On the other hand, DA also behaves as a hydrophilic coating agent on the rGO surface due to self polymerization to polydopamine (PDA), allowing functionalization with other molecules and/or biomolecules. Based on the above, the aim of this study was to evaluate and study the optimal conditions of the process in reducing GO by DA, and based on the yield, composition, and reactivity, analyze the factors through a design of experiments to improve material properties. The design responses were determined according to material characterization. Characterization techniques by FT-IR, XRD, SEM, and EDS, in addition to yield, allowed for qualitative and quantitative information on the composition and structure of the material. Successful reduction of GO by DA was confirmed, reflected in a decrease in the intensities of peaks corresponding to oxygen containing groups in FTIR in rGO samples. XRD analysis showed that diffraction peaks shifted after reduction due to the elimination of oxygenated functional groups, and an increase in C/O ratio was observed in elemental analysis of rGO compared to GO. Statistical analysis of the experimental design showed that in the dialysis process, a higher volume of water decreases the PDA concentration, and frequent changes or prolonged dialysis time are not necessary. It was also found that a reaction time of 6 hours and a reaction temperature of 80°C improve the efficiency of reduction at a high GO:DA ratio (3:2). Optimizing dialysis and reduction protocols allowed for faster and more effective synthesis of the compound, while ensuring reproducibility and material quality.Los materiales compuestos basados en grafeno ofrecen excelentes propiedades debido a que presentan alta conductividad eléctrica y térmica, lo cual lo hace atractivo en aplicaciones desde la electrónica hasta la energía y la medicina. Debido a su bajo costo y alta producción el óxido de grafeno (GO) y el óxido de grafeno reducido (rGO) son candidatos ideales para la fabricación de compuestos de grafeno/polímero. Sin embargo, la síntesis de GO utilizando oxidantes fuertes reduce las propiedades conductivas en comparación con el rGO y el grafeno. La elección adecuada del agente reductor del GO es crucial para la eficiencia de la reacción , siendo la dopamina (DA) una alternativa ecológica y no tóxica con una alta capacidad de reducción mejorando las propiedades del material. Por otro lado, la DA se comporta además como un agente de recubrimiento hidrofílico en la superficie del rGO debido a la auto polimerización a polidopamina (PDA) , lo que le permite la funcionalización con otras moléculas y/o biomoléculas. En base a lo anterior, el objetivo de este estudio consistió en evaluar y estudiar las condiciones óptimas del proceso en la reducción de GO por DA . Y así a partir del rendimiento, composición y reactividad, analizar los factores mediante un diseño de experimentos para mejorar las propiedades del material. Las respuestas del diseño se determinaron según la caracterización del material. Las técnicas de caracterización por FT-IR, XRD, SEM y EDS, además del rendimiento permitieron obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición y estructura del material. Se confirmó la reducción exitosa del GO por DA, reflejándose en una disminución en las intensidades de los picos correspondientes a los grupos que contienen oxígeno en el FTIR en las muestras de rGO. El análisis de XRD mostró que los picos de difracción se desplazaron luego de la reducción debido a la eliminación de los grupos funcionales oxigenados y, además, se presentó un aumento en la relación C/O en el análisis elemental del rGO en comparación con el GO. El análisis estadístico del diseño experimental demostró que, en el proceso de diálisis, un mayor volumen de agua disminuye la concentración de la PDA y no es necesario un cambio frecuente o un tiempo prolongado de diálisis. También se encontró que un tiempo de reacción de 6 h y una temperatura de reacción de 80°C mejoran la eficacia de la reducción, a alta relación de GO:DA (3:2). La optimización de los protocolos de diálisis y reducción permitió una síntesis más rápida y efectiva del compuesto e, que a su vez garantizan la reproducibilidad y calidad del material.esCC BY-NC-ND 4.0 DEED Attribution-NonCommercial-NoDerivs 4.0 InternationalPuesta a punto del proceso de reducción del óxido de grafeno: influencia de las condiciones de operación.Tesis