Fotoelextroxidación de compuestos disruptores endocrinos de origen esteroidal con electrodos de Ti/RuO2 – Acero inoxidable y evaluación de actividad estrógenica en muestras sintéticas.

Abstract

Para lograr la mejor degradación foto y electroquímica de Estriol (E3) y Etinilestradiol (EE2) utilizando electrodo Ti/RuO2-Acero inoxidable, fue necesario realizar estudios preliminares, donde se evaluaron de forma univariada el efecto del pH; concentración de sustrato y electrolito soporte, potencial, configuración de puente salino, volumen de reactor, fuente de Luz , logrando buenos resultados a concentraciones de 500 μg L -1 de sustrato, volúmenes de 90 mL de solución, puente salino de 30 cm de longitud, voltajes entre 0,8 -3 A, concentración de Na2SO4 de 0,1 M, pH entre 6 -10, lámpara UV 125 W. Seguido a los estudios preliminares, se seleccionaron las variables; concentración de Na2SO4 (0,05-2,5 M), Voltaje (0,6-3) y pH (4-10), para realizar optimizaciones mediante la metodología de superficie de respuesta (MSR). Las condiciones óptimas encontradas para la degradación de 500 μg L-1 de solución de E3 y EE2, fueron: pH 10, concentración Na2SO4 0,05 M/0,1353 M, voltaje 1,6/1,5 A, obteniendo degradaciones de 47-64 % (E3/EE2) por Electroxidación, 85-95% (E3/EE2) por Fotoelectroxidación, con mineralizaciones de un 29 % (Electroxidación) y 84% (Fotoelectroxidación). Además, se realizaron pruebas post tratamiento que dieron cuenta de la efectividad del tratamiento aplicado (E-Screen), los cuales mostraron casi nula estrogenicidad a los 180 minutos de reacción por Fotoelectroxidación a diferencia de Electroxidación donde la actividad estrogénica es predominante hasta finales de la reacción. Los resultados obtenidos por los procesos electroquímicos fueron comparados con el tratamiento Foto Fentón, el cual al igual que los anteriores fue optimizado para la degradación de E3 y EE2, logrando las mejores condiciones de degradación a una concentración de 4-5 mg L-1 de H2O2 y Fe (II), con degradaciones de 82-90 % (E3/EE2) y mineralizaciones de un 31%. Por último, se evaluó la extracción de los analitos por Microextracción por sorción con disco rotatorio (RDSE), desde aguas servidas, logrando los mejores resultados bajo las siguientes condiciones: 100 mg de fase HLB, un volumen de 100 mL de muestra, velocidad de rotación para el disco de 3000 rpm, tiempo de extracción y desorción superiores a una hora. Bajo estas condiciones se obtuvieron recuperaciones superiores al 87 %, con coeficientes de variación inferiores al 10%. Los límites de detección de estas hormonas en HPLC-DAD fueron de 1,6 µgL -1 para Estriol y de 1,4 µg L -1 para Etinilestradiol. La determinación y cuantificación de hormonas en aguas servidas arrojo como resultado la presencia de Estriol y 17 α- Etinilestradiol a concentraciones de 103-75 μg L-1 en afluente, y concentraciones de 0,56-0,7 μg L-1 en aguas provenientes del tratamiento secundario, por lo que se justifica el presente estudio.