Aplicaciones y optimizaciones para el análisis y cuantificación de técnicas de espectroscopía de rayos X & nucleares

Abstract

En este trabajo se estudia la aplicabilidad, validez y garantía de calidad en los resultados de dos técnicas de análisis no destructivas, en un conjunto de áreas de gran interés en la actualidad. Las técnicas estudiadas fueron TXRF y PIXE/RBS. La primera técnica es un tipo de espectroscopía XRF que permite determinar la composición absoluta de pequeñas muestras con límites de detección en el rango de los ppb. La segunda técnica se incluye en el grupo de Analisis de haz de Iones (IBA) y puede ser aplicada de forma directa en muestras de gran tamaño y determinar la composición absoluta de diferentes capas de la muestra con límites de detección en el rango de los ppm. En el área de TXRF se desarrolla un procedimiento general, que incluye una calibración por estándar externo y una deconvolución de las señales espectrales, permitiendo determinar con gran precisión la proporción relativa y la cuantificación absoluta de elementos que habitualmente se encuentran superpuestos en el espectro medido. La deconvolución propuesta aprovecha los métodos conocidos de Correlación Cruzada y Principio de Máxima Verosimilitud, los cuales ofrecen mejoras en la identificación de señales simultáneas y en la determinación de las proporciones elementales relativas. La calibración por estándar externo fue estudiada, determinando su rango de aplicación para los elementos de interés e implementado en las muestras de estándar certificado, produciendo excelentes resultados para la cuantificación de los elementos mencionados.Para las técnicas PIXE/RBS se estudia la validez y la exactitud en la determinación de los elementos principales, secundarios y trazas constituyentes del hormigón a diferentes proporciones de agua/cemento. Estas componentes diferentes han demostrado desempeñar un papel extremadamente importante en las propiedades del producto final. La validez y precisión obtenidas debido a las heterogeneidades a lo largo de la muestra son estudiadas por medio de TXRF. Para esto, la muestra se analiza en forma total y homogénea por los métodos de fusión y digestión ácida. La calidad de los resultados obtenidos jugarán un papel muy importante en verificar las futuras potencialidades de las técnicas de análisis de haz de iones.