Fotoelextroxidación de compuestos disruptores endocrinos de origen esteroidal con electrodos de Ti/RuO2 – Acero inoxidable y evaluación de actividad estrógenica en muestras sintéticas.
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Date
2019
Authors
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Publisher
Universidad de Concepción.
Abstract
Para lograr la mejor degradación foto y electroquímica de Estriol (E3) y Etinilestradiol
(EE2) utilizando electrodo Ti/RuO2-Acero inoxidable, fue necesario realizar estudios
preliminares, donde se evaluaron de forma univariada el efecto del pH; concentración de
sustrato y electrolito soporte, potencial, configuración de puente salino, volumen de
reactor, fuente de Luz , logrando buenos resultados a concentraciones de 500 μg L
-1
de
sustrato, volúmenes de 90 mL de solución, puente salino de 30 cm de longitud, voltajes
entre 0,8 -3 A, concentración de Na2SO4 de 0,1 M, pH entre 6 -10, lámpara UV 125 W.
Seguido a los estudios preliminares, se seleccionaron las variables; concentración de
Na2SO4 (0,05-2,5 M), Voltaje (0,6-3) y pH (4-10), para realizar optimizaciones mediante la
metodología de superficie de respuesta (MSR). Las condiciones óptimas encontradas para
la degradación de 500 μg L-1
de solución de E3 y EE2, fueron: pH 10, concentración
Na2SO4 0,05 M/0,1353 M, voltaje 1,6/1,5 A, obteniendo degradaciones de 47-64 %
(E3/EE2) por Electroxidación, 85-95% (E3/EE2) por Fotoelectroxidación, con
mineralizaciones de un 29 % (Electroxidación) y 84% (Fotoelectroxidación).
Además, se realizaron pruebas post tratamiento que dieron cuenta de la efectividad del
tratamiento aplicado (E-Screen), los cuales mostraron casi nula estrogenicidad a los 180
minutos de reacción por Fotoelectroxidación a diferencia de Electroxidación donde la
actividad estrogénica es predominante hasta finales de la reacción.
Los resultados obtenidos por los procesos electroquímicos fueron comparados con el
tratamiento Foto Fentón, el cual al igual que los anteriores fue optimizado para la
degradación de E3 y EE2, logrando las mejores condiciones de degradación a una
concentración de 4-5 mg L-1
de H2O2 y Fe (II), con degradaciones de 82-90 % (E3/EE2) y
mineralizaciones de un 31%.
Por último, se evaluó la extracción de los analitos por Microextracción por sorción con
disco rotatorio (RDSE), desde aguas servidas, logrando los mejores resultados bajo las
siguientes condiciones: 100 mg de fase HLB, un volumen de 100 mL de muestra, velocidad de rotación para el disco de 3000 rpm, tiempo de extracción y desorción superiores a una
hora. Bajo estas condiciones se obtuvieron recuperaciones superiores al 87 %, con
coeficientes de variación inferiores al 10%. Los límites de detección de estas hormonas en HPLC-DAD fueron de 1,6 µgL -1 para Estriol y de 1,4 µg L -1 para Etinilestradiol. La
determinación y cuantificación de hormonas en aguas servidas arrojo como resultado la
presencia de Estriol y 17 α- Etinilestradiol a concentraciones de 103-75 μg L-1
en afluente, y concentraciones de 0,56-0,7 μg L-1 en aguas provenientes del tratamiento secundario, por lo que se justifica el presente estudio.
Description
Tesis para optar al grado de Doctor en Ciencias y Tecnología Analítica.
Keywords
Análisis Multivariado, INDUSTRIA, INNOVACIÓN E INFRAESTRUCTURA