Tesis Doctorado
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Browsing Tesis Doctorado by Author "Castillo Felices, Rosario"
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Item Caracterización química localizada de pulpas lignocelulósicas mediante técnicas microscópicas y análisis multivariado aplicado a imágenes(Universidad de Concepción., 2017) Araya Quintana, Juan Andrés; Castillo Felices, Rosario; Freer Calderón, JuanitaEl rendimiento en el proceso de obtención de etanol mediante sacarificación y fermentación de material lignocelulósico, depende en gran medida de la interacción de las enzimas con la fibra de celulosa, donde la presencia de lignina y hemicelulosas suponen una barrera para la accesibilidad enzimática, fenómeno conocido como recalcitrancia. La mayoría de los métodos analíticos existentes estudian la composición química de la madera a través de técnicas destructivas. Para estudiar más de cerca el fenómeno de la recalcitrancia es necesario desarrollar una estrategia que permita el análisis cualitativo y cuantitativo en la superficie misma de la fibra lignocelulósica. La visualización de la distribución espacial de los principales componentes químicos presentes en la fibra es posible mediante obtención de imágenes espectrales a través de micro-espectroscopía FT-IR, donde se obtiene un espectro infrarrojo desde cada píxel de la imagen microscópica. Debido a la gran cantidad de datos obtenidos desde una imagen espectral, es útil la utilización de diferentes técnicas de análisis multivariado, a fin extraer matemáticamente la información relevante que permita la separación e identificación de los diferentes componentes de la matriz. En este trabajo se analizaron por FT-IR de imágenes fibras pre-tratadas de material lignocelulósico. Las imágenes espectrales obtenidas fueron sometidas a análisis de componentes principales (PCA), resolución multivariada de curvas con mínimos cuadrados alternantes (MCR-ALS) y regresión por mínimos cuadrados parciales (PLS). La reconstrucción quimiométrica de las imágenes espectrales obtenidas permitió identificar in situ los diferentes compuestos químicos presentes en la fibra, así como describir su distribución. Además, se desarrollaron diferentes estrategias para análisis cuantitativo en imágenes espectrales, permitiendo cuantificar glucanos, lignina y hemicelulosa directamente desde la superficie de la fibra. Se aplicaron otras técnicas microscópicas, como microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía laser confocal (CLSM) como métodos complementarios para el estudio de la ultraestructura de la fibra lignocelulósica. CLSM permitió la obtención de imágenes espectrales usando el espectro de emisión de compuestos auto-fluorescentes presentes en la madera. Mediante esta técnica fue posible identificar lignina y celulosa en la pared celular de fibras pre-tratadas y describir los patrones de distribución sin necesidad de métodos de marcaje molecular. Con las estrategias analíticas desarrolladas se observó que diferentes pre-tratamientos producen diferentes patrones de relocalización de lignina y que no es necesariamente el contenido total de lignina lo que afecta la accesibilidad enzimática, sino que la distribución en que ésta se encuentra en la pared celular. La plataforma analítica desarrollada permite el estudio químico micro-localizado, selectivo y no destructivo para matrices reales complejas y de estructura irregular, lo que proporcionaría una herramienta avanzada para el estudio del fenómeno de recalcitrancia. Este tipo de análisis tendría una aplicación transversal en el estudio de ambientes químicos en matrices microscópicas, por lo que su proyección en otras áreas del conocimiento constituye otra ventaja relativa a su desarrollo.Item Desarrollo e implementación de metodologías espectroscópica y quimiométricas para controles de la calidad y de procesos productivos de medicamentos en la industria farmacéutica(Universidad de Concepción., 2020) Pino Torres, César Lorenzo; Castillo Felices, Rosario; Peña Farfal, CarlosLa industria farmacéutica es un sector industrias que necesita estar en constante evolución en cuanto a tecnologías de análisis se refiere. Esto le permite crecer de forma exitosa, optimizar la productividad de los análisis y cumplir con las especificaciones que los organismos reguladores demandan para la calidad requerida de los productos. En este contexto, la industria farmacéutica demanda técnicas analíticas que cumplan con las características mencionadas, incluyendo metodologías rápidas, sencillas y que garanticen resultados confiables Las técnicas espectroscópicas, en especial la espectroscopía de infrarrojo cercano y la espectroscopía Raman, presentan una serie de ventajas en relación a las técnicas instrumentales convencionales utilizadas por el sector industrial, como lo son las cromatográficas. Dentro de estas ventajas se destaca la rapidez de los análisis, puesto que no es necesario el tratamiento de la muestra, la ausencia de consumo de reactivos, la mínima formación del personal de laboratorio y el bajo coste de mantenimiento. El desarrollo de nuevos métodos analíticos basados en técnicas espectroscópicas para ser utilizadas en el control del proceso y ensayos de la calidad de los productos finales, es el principal objetivo de este trabajo de investigación. Bajo esta premisa se realizó un estudio crítico de distintos métodos cualitativos y cuantitativos aplicables en la monitorización del proceso de mezclado farmacéutico y la detección de su punto final mediante espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) y espectroscopía Vis-NIR. El estudio reveló información importante respecto al avance tecnológico para estas tareas, ayudando a definir el método más adecuado para determinar el punto final en los procesos de mezclados estudiados, ya que no todos los métodos obtuvieron la misma sensibilidad ni la misma facilidad de implementación, característica relevante para análisis en línea. Respecto a las metodologías cuantitativas para el análisis de comprimidos farmacéuticos terminados, los resultados mostraron que los modelos desarrollados para espectroscopía NIR y Raman poseen una capacidad predictiva adecuada con los requerimientos exigidos por los organismos reguladores. Por lo que las metodologías desarrolladas se han aplicado para la determinación de la uniformidad de las unidades de dosificación en dos lotes comerciales. Además, la aplicación de espectroscopía Raman permitió la detección de una distribución inapropiada de ingredientes activos en productos farmacéuticos. Los estudios realizados en esta tesis proporcionaron un conjunto de pautas metodológicas basadas en técnicas espectroscópicas para realizar el control de parámetros críticos en la producción de comprimidos farmacéuticos, demostrando la factibilidad para ser utilizadas en controles de rutinas o de calidad en los laboratorios de producción.