Tesis Doctorado
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Browsing Tesis Doctorado by Subject "Análisis Espectral"
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Item Desarrollo y caracterización analítica de un material con propiedades adsorbentes a partir de carbón mineral de las Minas de Lebu Capacidad de adsorción de trimetilamina en matrices acuosas y comportamiento electroquímico.(Universidad de Concepción., 2017) Méndez Herrera, Paola Andrea; Peña Farfal, CarlosEl trabajo pretende dar un valor agregado a un importante recurso natural como es el carbón, orientándolo a un buen manejo ambiental, de crecimiento, desarrollo social y económico del país, aplicándolo como materia prima para el desarrollo de nuevos materiales carbonosos para control de emisiones generadas por diferentes industrias, tales como la pesquera, alimenticia, entre otras. Estas emisiones han traído grandes problemas a las poblaciones cercanas a ellas, debido a que contienen compuestos como trimetilamina (aminas en general), uno de los principales causantes de los malos olores percibidos por la población, problema que no es nuevo en nuestro país. Es importante tener presente que cada carbón tiene un comportamiento particular y características propias, lo que hace que los resultados sean innovadores en Chile, ya que no se encuentra descrito bibliográficamente algún trabajo relacionado con el tema específico para carbón mineral, y mucho menos de la provincia de Arauco, zona con una compleja historia carbonífera, por lo tanto los resultados no podrían ser 100% comparados con otros estudios presentes en la literatura, si bien estos no dejan de ser una importantes referencia bibliográfica en cuanto a metodologías utilizadas.. La caracterización de la materia prima es una etapa fundamental, ya que de la composición química del carbón, tanto orgánica como inorgánica se derivan la calidad del carbón (lo que se define como rango) y sus diferentes aplicaciones. El análisis próximo, análisis elemental, análisis petrográfico y análisis por espectrofotometría de absorción atómica del carbón mineral darán a conocer su composición química. Para conocer un poco más sobre su estructura y superficie se realizarán análisis de espectroscopia Infrarroja de FTIR, difracción de rayos X y microscopia electrónica de barrido. Mediante tratamientos termo analíticos se logró aumentar la superficie específica, procedimiento realizado en dos etapas (carbonización o pirolisis y activación). La estructura de los poros y su tamaño son consecuencias directas del proceso de carbonización y de la materia prima empleada. Se realizó un diseño experimental para optimizar las condiciones de trabajo (temperatura y tiempo de residencia en horno tubular) en el aumento de la superficie específica del carbón mineral. Los estudios demostraron que los carbones modificados y con mayores superficies específicas tienen capacidad adsorbente para TMA en fase acuosa comparable con un carbón activado comercial y de mayor superficie específica, trabajando a pH 9 Siendo los carbones modificados con mayor presencia de grupos oxigenados los que presentaron mejor comportamiento. También se demostró la capacidad electro analítica de los carbones en estudio, aplicándolos en la preparación de electrodos de pasta de carbono en la oxidación de H2O2. Este estudio es de gran importancia, pues de acuerdo a los resultados, el manto huitrero, que es un carbón de muy poca demanda comercial, es el que presenta los mejores resultados, dado un valor agregado a un carbón que actualmente no se comercializa.Item Espectroscopía vibracional e imágenes hiperespectrales aplicadas a la clasificación quimiométrica de residuos de disparo.(Universidad de Concepción., 2019) Álvarez Jiménez, Ángela Lizeth; Yáñez Solorza, JorgeLos delitos con uso de armas de fuego y explosivos han aumentado en las últimas décadas a nivel global, generando un alto impacto en la sensación de seguridad de la sociedad. En la actualidad, la detección de residuos de disparo (GSR) se basa principalmente en la determinación de Pb, Ba y Sb mediante microscopía electrónica de barrido con detector de energía dispersiva (SEM-EDX), sin considerar los residuos de tipo orgánico. Esto hace que la identificación de GSR pueda estar sujeta a error, por ejemplo, debido a la producción de municiones sin metal en las últimas décadas, y las fuentes ambientales u ocupacionales de metales asociados a GSR. En este trabajo se ha considerado que la implementación del análisis orgánico de GSR puede proporcionar información forense complementaria al método actual. Los métodos vibracionales, como la espectroscopía fotoacústica (PAS), espectroscopía infrarrojo con transformada de Fourier por reflectancia total atenuada (ATR-FTIR), las imágenes hiperespectrales y la espectroscopía Raman, son técnicas altamente sensibles y no destructivas capaces de proporcionar información sobre el perfil espectral orgánico de los GSR. Los GSR resultantes de un disparo dependen de distintos factores, tales como el tipo de arma, tipo de munición (fabricante, calibre), distancia y ángulo de disparo y condiciones ambientales. En este sentido, se consideró que la identificación del fabricante de municiones utilizadas en actos que involucren el uso de armas de fuego o explosivos es información relevante para fines investigativos forenses. Para la caracterización de los GSR, se propuso PAS, ATR-FTIR y Raman, las cuales combinadas con métodos quimiométricos pueden clasificar y discriminar GSR con respecto al fabricante. Los espectros GSR se adquirieron de la descarga de municiones provenientes de tres fabricantes diferentes y ampliamente usadas (Fiocchi, Maxxtech y Remington). Estos se recuperaron desde una pieza de tela simulando la ropa de la víctima. El análisis de componentes principales (PCA) y el modelado independiente suavizado de analogía de clases (SIMCA) se utilizaron para lograr una diferenciación y clasificación efectiva (100%) de los GSR según el fabricante. Los resultados demostraron las ventajas de usar el perfil orgánico para la identificación y diferenciación de GSR. La detección de GSR depositados en la piel es una práctica establecida en los laboratorios forenses a nivel mundial. La microscopía hiperespectral ATR-FTIR y espectroscopía Raman fueron empleadas para detectar GSR orgánicos colectados directamente desde las manos del disparador y para rastrear el arma utilizada (calibre) respectivamente. Los GSR fueron adquiridos de la descarga de municiones de tres distintos fabricantes y de diferente calibre (9 mm y .38”). Detección positiva de GSR tipo orgánico fue lograda mediante imágenes hiperespectrales ATR-FTIR. Sin embargo, la determinación del calibre y arma a partir de los espectros Raman no fue conseguido, debido a la detección no uniforme de GSR en las muestras colectadas.Item Síntesis y Caracterización Estructural de Nuevos Ensambles Metalosupramoleculares de Plata (I), Basados en Ligandos del Tipo Bis(1-isoquinolincarboxamido) alcano.(Universidad de Concepción., 2017) Parra Muñoz, Nicole María Angela; Belmar Mellado, Julio; Pasán García, JorgeLa Ingeniería Cristalina es considerada como una nueva forma de síntesis orgánica, denominada “síntesis supramolecular”. Su interés se centra en el diseño y síntesis de compuestos cristalinos funcionales. Las estrategias sintéticas son concebidas a través de la comprensión de las fuerzas intermoleculares que dan origen al empaquetamiento cristalino en los sólidos moleculares. En este trabajo se aborda la síntesis y caracterización estructural de una serie de compuestos basados en las bis-(1-isoquinolincarboxamido)alcano (1n) y sus respectivos compuestos de coordinación de Ag(I). Los sistemas orgánicos están constituidos por anillos de isoquinolinas y cadenas alifáticas de diferentes longitudes. Estas cadenas unen a los anillos de isoquinolina a través de la función amida y las series sintetizadas corresponden a un número de metilenos en el puente alcano de 2-7 átomos de carbono. Los sistemas orgánicos fueron sintetizados por la condensación del ácido 1-isoquinolincarboxílicos con las diaminas respectivas a través de sales de N-fosfopiridinio. Los compuestos de coordinación de Ag(I) fueron sintetizados por medio de diferentes técnicas de cristalización y se logró obtener sistemas discretos y polímeros de diferente dimensionalidad. La caracterización de los ligandos orgánicos se llevó a cabo por punto de fusión, FT-IR y 1H-RMN. Mientras que tanto los ligandos como los complejos de Ag(I) fueron explorados estructuralmente mediante difracción de rayos X de monocristal, las técnicas de crecimiento cristalino utilizadas para obtener monocristales fue, la difusión lenta y la evaporación lenta. La evidencia experimental sugiere que las interacciones amida-amida son las predominantes en todos los derivados de la serie 1n y ellas exhibieron valores de Ɵ entre 15.1° a 46.0°. Este ángulo es generado entre el plano medio del anillo de isoquinolina y el plano del grupo amida. Además, se advierte que entre los dos posibles motivos supramoleculares, hojas β y la red 4,4, siendo este último el que predominó en los compuestos 1n. En los sistemas de coordinación, la interacción Ag-O/N interrumpió en la mayoría de los casos el enlace de hidrógeno intermolecular NH…O(amida) siendo la coordinación la interacción principal en el proceso de autoensamblaje de los sistemas. Esta información puede ser utilizada como estrategia de síntesis para la construcción de sólidos funcionalizados.